ICP發射光譜儀波長校正
波長校準一般有兩種方法,一種采用標準溶液進行校準;另外種是利用汞燈波長進行校準。通常前者用于儀器新安裝或環境條件有較大變化才進行,而后者則主要用于波長漂移,一般可每間隔一定時間定期進行。無論哪種法,一般儀器都是自動進行,所不同的是前者需要點火狀態下收集一定元素的某些波長來進行。
對于Perkin Elmer Optima ICP儀器,采用標準溶液來對波長校準一般對紫外波長和可見波長段分開進行,因此,相應有兩種專用的校準溶液。即紫外波長校正溶液,主要含有P,S,K,Mn,Mo,Ni,Sc,As,Na,La,Li,Ca,其中濃度為100mg/L的磷、鉀、硫和20mg/L的砷、鑭、鋰、錳、鉬、鎳、鈧、鈉;可見波長校正溶液, 主要含有Ba,Ca,Mn,Na,La,Li,Sr,K (PE # N9302946)波長校正溶液,其中濃度為1mg/mL的鋇、鈣和10mg/L的鑭、鋰、錳、鈉、鍶和50mg/L鉀。具體的校準方法和步驟如下。
①要啟動儀器,按相應的操作規程開啟光譜儀,點燃等離子體已至少一個小時。在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。
②要執行紫外光通道的波長校準,請執行以下操作:吸入紫外波長校正溶液,“光譜儀控制”窗口中,選擇“紫外光”,然后單擊“波長校準”。在顯示的對話中,單擊“確定”執行校準。
③對于檢測器上具有可見光波長通道的光譜儀,要執行可見光通道波長校準,可執行以下操作:吸人可見光波長校正溶液,在“光譜儀控制”窗口中,選擇“可見光”,然后單擊“波長校準”。
汞燈重新校準( Hg-Realign)將內部汞燈的已知波長與檢測器中的找到位置進行比較,并用于補償光譜儀的漂移。在用于“波長校準”(“檢查光譜”窗口)之前,執行此功能特別有用。此外,在利用自動進樣器分析樣品時,可在“自動分析制”窗口中,指定在自動分析過程中以給定間隔進行(建議間隔為一個小時)汞燈重新校準(稱為“自動波長重新校準”);因為光譜儀對熱效應敏憋,所以對于ICP光譜儀,啟動波長校準前,至少要在等離子體打開一小時后才能對儀器進行也可在“工具”菜單中,單擊“光譜儀控制”,將顯示“光譜儀控制”窗口。單擊“汞線重新校準”以顯示“汞線重新校準”對話框。單擊“確定”以啟動汞熒線重新校準。此例程需要大約一分鐘時間。
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