原子發射光譜分析的方法
原子發射光譜法包括三個主要過程,一是由光源提供能量使試樣蒸發,形成氣態原,并進一步使氣態原子激發而產生光輻射;二是將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線形成光譜;三是用檢游呂檢測光譜中譜線的波長及強度。常用的測方法有目視法、攝譜法和光電法。
1. 定性及半定量分析方法
失光譜比較法:這是目前最通用的方法,它采用鐵的光譜作為波長的標尺,以此來判斷其他元素的譜線。鐵譜線比較法可同時進行多元素定性鑒定;半定量分析方法采用比較黑度法。
——標準試樣光譜比較法:將要榆出元素的純物質和純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上,在譯譜儀上檢查試樣光譜與純互物質光譜,若兩者譜線出現在同一波長位置上,即可說明某一元素的某條譜線存在。
2. 定量分析方法
原子發射光譜的譜線強度I與試樣中被測組分的濃度c成正比,據此可以進行光譜量分析。光譜定量分析所依據的基本關系式是I=ac^b
式中,b為自吸系數,b隨濃度c增加而減小,當濃度很小無自吸時,b=1,因此在定量分析中,選擇合適的分析線是十分重要的;a為發射系數,受試樣組成、形態及放電條件等影響,在實驗中很難保持為常數,故通常不采用譜線的絕對強度來進行定量分析,而是采用內標法。
“ 為了補償因實驗條件波動而引起的譜線強度變化,通常用分析線和內標線強度比對元素含量的關系來進行光譜定量分析,稱為內標法。常用的定量分析方法是標準曲線法和標準加入法。
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